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ASTM F2129规定的医疗器械腐蚀试验

01/23/24

人体及其免疫和炎症机制可以为金属植入物创造一个具有侵略性的环境，导致植入物排斥和失败(吉尔伯特), 腐蚀, 2017;73(12):1478-1495). 小型植入物的体外测试通常根据ASTM F2129进行，以减轻这些风险. 虽然这种测试有助于确定植入物对腐蚀的敏感性, 它没有考虑到细胞的影响, 蛋白质, 以及植入物在体内会经历的其他生物效应.

尽管有其局限性, ASTM F2129自2001年最初出版以来经历了几次修订，以更好地帮助医疗器械制造商评估其小型植入物对点蚀和缝隙腐蚀的抵抗力. 该标准提供了一种测试方法，用于在整个设备的最终形状和成品上进行循环(正向和反向)动电位极化测量.

在下面的部分中，我们将描述 测试方法, 装置, 结果和 验收标准 用于小型种植体体外腐蚀试验.

试验装置

采用典型的多通道电化学试验池进行试验. 有氮气和热水循环的进/出口, 供参考的端口, 石墨计数器和工作/样品电极, 还有一个盐水浴的内室.

附加组件包括恒电位器, 电脑, 酸度计, 氮罐, 水泵, 导电环氧树脂与紫外线灯和掩膜固化, 和不锈钢丝样品连接. 磷酸盐缓冲盐水等试剂用于洗浴, 和异丙醇和II型试剂级水用于样品冲洗. 光学和电子扫描显微镜用于测试前后的检查.

测试方法

Table 1 provides a brief terminology summary; for further details consult the ASTM F2129 st和ard.

简单地说，将植入物置于37±1°C的生理盐水中，初始pH值为7.4±0.2在右边显示的设置. 在植入物和参考电极之间引入电位，并上升到上述生理电位. 击穿通常会导致电流密度迅速增加, 从电位vs的输出图可以看出. 对数电流密度. 需要计算或估计暴露在溶液中的样品的总表面积，以便确定样品产生的电流密度.

样品准备测试和彻底检查. 任何预处理都应该进行，因为它会影响植入物的行为. 导电环氧树脂用作与样品的接口(试样支架根据设备类型而变化), 通过导线连接到恒电位器上, 并检查电阻，以确保良好的连接. 试验细胞中充满生理盐水(至少500ml), 通常1 l), 加热到目标温度, 启动150ml /min的氮气流量. 氮气流用于使溶液脱氧和降低溶解氧浓度，以降低氧化和还原电流相等时的电位.

温度, pH, 并记录氮气流动时间(最小30分钟), 然后将该装置冲洗干净，用导线插入测试单元. 在参比电极夹中加入生理盐水, 电极插入距离样品5mm或更小, 但没有接触到样品. 氮气吹扫在整个试验过程中持续进行. 开路试验开始，E_r 1小时后的记录. 然后，设置E，以1 mV/s的扫描速率启动循环极化测试_i 和E_f E_r. The cyclic polarization is closely monitored; if a current density increase larger than two decades occurs, 电压反转.

试验完成后，最终温度、pH值、E_r, E_bEf和E_p 记录. 样品从测试中取出并冲洗, 电线夹在样品上方1英寸处, 样品被储存起来，以备进一步的测试后检查. 而标准并没有规定需要检测多少样品, 每次表面处理我们通常会看到3-8个样品.

测试结果

记录每个样品的测试条件:氮气流动时间, 初始温度, 初始pH值, 最终温度, 和最终pH值. 样本测试结果通常以表格和图形格式提供. 还提供了试验前后的观察和检查结果.

上图显示了镍钛诺装置8个样品的腐蚀测试结果，用电位(mV) vs. 日志电流(A). Results show consistency between the 8 samples; the purple data set with the increase in current density is an example of a breakdown potential.

验收标准

ASTM F2129没有定义验收标准，但确定了E_b 作为坑形核和生长的关键数据点. 因此，E越高_b 是不是金属越耐点蚀. 也建议E_b 作为参考，将值与在体内表现出良好耐腐蚀性的谓词装置的值进行比较. 器械制造商为其植入物定义可接受标准. 根据我们的经验，可接受的_b 值通常设置在300mv以上，它们通常设置在更高的阈值.